1.范围
本标准规定了用显微图像分析测定纸浆纤维长度的方法。
本标准适用于各种纸浆纤维长度的测定,小于0.2mm的纤维不计入计算结果。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定
GB/T 462 纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定
GB/T 740 纸浆试样的采取
GB/T 4688 纸、纸板和纸浆纤维组成的分析
GB/T 2903 纸浆物理试验用标准水
QB/T 1462 纸浆实验室的湿解离
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 显微图像分析 micro-image analysis
用显微镜将纤维放大成像,观察其形态、结构,并测量、统计。
3.2 数量平均纤维长度 mean length
所测纤维总长度除以总根数所得的结果,用L表示。
3.3 长度重量平均纤维长度 length- weighted mean length
由长度计算的重量平均纤维长度,用L1表示。
3.4 质量-重量平均纤维长度 mass-weighted mean length
由质量计算的重量平均纤维长度,用Lw表示。
注:质量-重量平均纤维长度早先称为重量-重量平均纤维长度。
4.原理
将染色后的纤维用显微镜放大,采用数码照相机将放大的纤维图像信号转变为电子数码信号输送到计算机,经计算机处理后显示在电脑显示屏上。用鼠标在显示屏上点击单根纤维的两端(或用鼠标在显示屏上沿纤维走向把纤维细分成多段直线)进行测量,计算机自动跟踪所测纤维,描绘纤维骨架结构,自动计算纤维实际长度,并统计数量平均纤维长度和重量平均纤维长度以及长度分布。
5.设备与材料
常规的实验室设备及下述设备与材料。
5.1 纤维分析仪:由成像系统和测量系统组成。
5.1.1 成像系统:显微镜、数码成像采集单元。
5.1.2 测量系统:图像传输及转换单元、测量分析单元。
至少应有90%的透射光谱落在图像采集的敏感区,成像系统消除光线干扰的能力应超过99%;对于0.2mm以上的纤维,成像系统的采集效率应100%有效。
5.2 纤维解离器:应符合QB/T 1462的规定。
5.3 校准纤维:由人造纤维制成,其长度建议为0.5mm、3.0mm及7.0mm,精度0.01mm。此纤维应由仪器制造商提供每种都应有稳定的平均长度及长度分布数据。
5.4 移液管:15mL、5mL。
5.5 其他材料:载玻片、解剖针、镊子、烧杯、皮头吸管、滤纸、不锈钢或搪瓷盘。
5.6 可控温加热板或烘箱。
6.试剂
实验中所使用的试剂均为分析纯。
6.1 蒸馏水或去离子水:应符合GB/T 22903的规定。
6.2 冰乙酸(CH3COOH)。
6.3 过氧化氢(H2O2):浓度30%～50%。
6.4 碘-氯化锌(Herzberg)染色剂
6.4.1 饱和氯化锌溶液的配制
取20g无水氯化锌(ZnCl2)加入到10mL蒸馏水或去离子水(6.1)中并加热,直至剩余溶质不再溶解,冷却溶液至室温,并观察有氯化锌结晶析出,将溶液贮于棕色试剂瓶中备用。
6.4.2 碘溶液的配制
定量称取2.1g碘化钾(KI)和0.1g碘(I2),用移液管(5.4)逐滴加入5mL蒸馏水或去离子水,边加边搅拌,使其混合均匀。碘在水中应完全溶解,若溶液中有残留碘未被完全溶解,可能是水加入的速度太快,溶液应废弃。
6.4.3 碘-氯化锌(Herzberg)染色剂的配制
在搅拌状态下,用移液管将配制好的碘溶液(6.4.2)徐徐加入到已经冷却的饱和氯化锌溶液(6.4.1)中,混合均匀,于暗处静置6h以上,待所有沉淀物沉降后,缓慢倒出上层清液于棕色滴瓶中,并加入1粒～2粒碘片,放置于暗处备用。染色剂应每两个月制备更换一次。
注:可使用仪器制造商提供的其他染色剂。
7.试样的采取及制备
7.1 试样的采取
如果试验的目的是为了评价某一批纸浆的质量,取样则按GB/T 740进行;如果是纸和纸板,则按GB/T 450进行。如果取样方法不同,则需注明样品来源,如有可能还应注明所使用的取样方法。从所收到的样品中采取试样时,应使试样能够代表整个样品。
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