1.范围
本标准规定了采用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定气体中总硫、总有机硫和形态硫的方法。
本标准适用于氢、氧、氮、二氧化碳、甲醇合成气、氨合成气、干性天然气、焦炉煤气等气体中的总硫、总有机硫及形态硫的测定。总硫测定范围(以硫计)为0.07mg/m3～2mg/m3,形态硫的测定范围(以硫化氢中硫计)为0.07mg/m3～7mg/m3。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 5275.10 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第10部分:渗透法
GB/T 6681 气体化工产品采样通则
GB/T 7445 纯氢、高纯氢和超纯氢
GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮
JJG 700 气相色谱仪检定规程
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1 干性天然气 dry natural gas
C3以上烃类的含量不高于0.5%的天然气。
3.2 总硫 total sulfur
有机硫和无机硫的总和。
3.3 总有机硫 total organic sulfur
除了H2S、COS以外的有机硫的总和。
3.4 形态硫 speciation of sulfur
单个的无机硫和有机硫,无机硫主要形态为H2S,有机硫主要形态为COS、CS2、R-SH、R-S-R、C4H4S等。
3.5 焦炉煤气 coke oven gas
经过脱萘、脱焦油、脱硫后的焦炉弛放气。
4.原理
采用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定气体中微量的总硫、总有机硫和形态硫的含量。
硫化物在富氢火焰中生成激发态的S2·,当其返回基态时发射出350mm～450mm的特征光谱,在394nm处有最大峰值,借助于相应的滤光片，通过测量其发射光强度以测定硫化物含量。
硫化物在富氢火焰中可能的反应如下：
RS+2O2→SO2+CO2
SO2+2H2→S+2H2O
S+S→S2·
S2·→S2+hv
式中：
RS——硫化物;
S——硫原子;
S2·——激发态的硫分子;
hv——光子。
硫含量与响应值的关系用式（1）表示：
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