1.范围
本标准规定了食品中羰基价的测定。
本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。
2.原理
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价。
3.试剂与材料
3.1 试剂
3.1.1 乙醇(C2H6O):分析纯。
3.1.2 苯(C6H6):光谱纯或色谱纯。
3.1.3 2,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4):分析纯。
3.1.4 三氯乙酸(C2H6Cl3O2):分析纯。
3.1.5 氢氧化钾(KOH）:分析纯。
3.1.6 石油醚(C5H12O2):分析纯,沸程30℃～60℃。
3.1.7 铝粉(Al):分析纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾,连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液。
3.2.2 三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL苯溶解。
3.2.3 2,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg 2,4-二硝基苯肼,溶于100mL苯中。
3.2.4 氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解;置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。
4.仪器和设备
4.1 分光光度计。
4.2 天平:感量为1g,0.1mg。
4.3 涡旋混合器。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 鼓风式烘箱。
5.分析步骤
5.1 取样方法
称取含油脂较多的试样0.5kg,含脂肪少的试样取1.0kg,在玻璃研钵中研碎,混合均匀后,按四分法对角取样,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。
液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。
5.2 非油脂类试样处理
5.2.1 含油脂高的试样,如油炸花生、坚果等:称取混合均匀的试样50g,置于250mL带盖广口瓶中,加入50mL石油醚,放置14h～18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.2 含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样100g,置于500mL带盖广口瓶中,加入100mL～200mL石油醚,放置14h～18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.3 含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀的试样250g～300g于500mL带盖广口瓶,加入适量石油醚浸泡试样,放置14h～18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.4 含水量较高样品,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状;易结块样品,可加入4倍～6倍量的海砂,混合均匀后再提取油脂。
5.3 测定
称取0.025g～0.5g油样(精确至0.lmg):羰基价低于30meq/kg的油样称取0.1g,羰基价30meq/kg～60meq/kg的油样称取0.05g,羰基价高于60meq/kg的油样,称取0.025g;置于25mL具塞试管中,加5mL苯溶解油样,加3mL三氯乙酸溶液及5mL 2,4-二硝基苯肼溶液,伃细振摇混匀。
在60℃水浴中加热30min,反应后取岀用流水冷却至室温,沿试管壁缓慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,涡旋振荡混匀后,放置10min。
以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处测吸光度。
6.分析结果的表述
计算结果保留三位有效数字。
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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