1.范围
本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法。
本标准适用于各类脱色用活性炭焦糖脱色率的测定。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则(紫外和可见光部分)
3.方法提要
试样与焦糖混合吸附后过滤,用分光光度计测定其滤液的吸光度。
4.主要仪器
4.1 1000mL三口烧瓶。
4.2 电动搅拌器(可变速)。
4.3 玻璃温度计(刻度0℃～200℃)。
4.4 调温电热炉(或电热套1000mL)。
4.5 甘油浴。
4.6 分光光度计:符合GB/T 9721—2006的规定。
4.7 中速定性滤纸。
5.主要试剂
本标准中所用水应符合GB/T 6682—2008三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
5.1 无水葡萄糖[C6H12O6](HG 3-1094)。
5.2 无水碳酸钠(GB/T 639)。
5.3 氯化铵(GB/T 658)。
5.4 重铬酸钾(GB 1259),基准试剂。
6.焦糖液的制备与鉴定
6.1 A法焦糖
6.1.1 A法焦糖原液的制备
称取无水葡萄糖250g,置于1000mL三口烧瓶中,加水250mL,装上电动搅拌器和温度计,另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升髙并保持在(145±5)℃。当糖液开始沸腾时,渐次加入无水碳酸钠5.0g并不断搅拌,同时升高油浴温度至155℃左右。在25min～30min内应完成无水碳酸钠的添加,并使糖液温度均匀升至(125±1)℃,或将烧瓶置于电热套内,使糖液温度均匀升至(125±1)℃(升温过快可滴加少量冷水)在此温度上保持35min(保温期间应适当降低油浴温度)。如果糖液超过规定温度,可滴加少许冷水。保温完毕后,移除加热装置,向三口烧瓶中缓缓加人碳酸钠溶液50mL(5.0g无水碳酸钠溶于50mL水),并不断搅拌至泡沫消失,经鉴定合格后倾岀,保存在具磨口塞的瓶子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于-1℃～5℃保存,则使用期为一年。
注:糖液制备温度A糖为(125±1)℃,B糖为(118±1)℃系标准状态下温度,如海拔高度变化,应适当对保温时间
进行调整。
6.1.2 A法焦糖原液的鉴定
称取焦糖原液0.833g,加水溶解并定容至500mL。而后用分光光度计在波长426nm,光径长度为1cm的比色皿中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液Ⅰ在同样条件下的吸光度相差不能大于±0.03。若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。
6.2 B法焦糖
6.2.1 B法焦糖原液的制备
称取无水葡萄糖250g,置于1000mL三口烧瓶中,加水250mL,装上电动搅拌器和温度计,另一一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升髙并保持在(145±5)℃。当糖液开始沸腾时,渐次加入无水碳酸钠5.0g不断搅拌,保持均匀的升温速率。在25min～30min内完成无水碳酸钠的添加,并使糖液温度均匀升温到(118±1)℃,在此温度上保持30min(保温期间应适当降低油浴温度)。如果糖液超过规定温度,可滴加少许冷水。保温完毕后,移除加热裝置,向三口烧瓶中缓缓加亼碳酸钠溶液50mL(5.0g无水碳酸钠溶于50mL水),并不断搅拌至泡沫减少,经鉴定合格后倾出,保存在具磨口塞的瓶子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于-1℃～5℃保存,则使用期为一年。
注:糖液制备温度A糖为(125士1)℃,B糖为(l18±1)℃系标准状态下温度,如海拔高度变化,应适当对保温时间
进行调整。
6.2.2 B法焦糖原液的鉴定
称取焦糖原液1.00g(准确至0.01g),加水溶解并定容至500mL。之后用分光光度计在波长426nm,光径长度为1cm的比色皿中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液Ⅰ在同样条件下的吸光度相差不能大于±0.03。若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。
6.3 重铬酸钾色度标准液
6.3.1 重铬酸钾色度标准液I
将重铬酸钾在乳钵中硏细,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.420g,加水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。
6.3.2 重铬酸钾色度标准液Ⅱ
将重铬酸钾在乳钵中硏细,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.325g,加水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。
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