方法1 火焰原子吸收光谱法测定银量
1.范围
本方法规定了锡铅焊料中银量的测定方法。
本方法适用于锡铅焊料中银量的测定。测定范围(质量分数):0.0010%～0.50%。
2.方法提要
试料用盐酸、过氧化氢或氢溴酸溶解,在低温下以盐酸-氢溴酸或盐酸-过氧化氢排除锡,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,测量其吸光度。
3.试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 氢溴酸(ρ1.48g/mL)。
3.3 过氧化氢(30%)。
3.4 盐酸(3十1)。
3.5 盐酸(1+10)。
3.6 硝酸(1+3)。
3.7 过氧化氢(1+2)。
3.8 银标准贮存溶液:称取0.1000g金属银(≥99.99%),置于200mL烧杯中,加人20mL硝酸(3.6),加热至完全溶解,冷却,移人盛有预先煮沸并冷却的50mL硝酸(ρ1.42g/mL)的1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg银。
3.9 银标准溶液:移取20.00mL银标准贮存溶液置于盛有30mL盐酸(3.1)的200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg银。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.027μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 银含量(质量分数)>0.05%的试样或者银含量(质量分数)0.0050%～0.05%、且锡含量(质量分数)<50%的试样。
5.3.1.1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加入15mL～20mL盐酸(3.4),盖上表皿,分次加入1mL～2mL过氧化氢(3.3),加热至试料完全分解,冷却。
5.3.1.2 按照表1用盐酸(3.4)将试液移入相应的容量瓶并稀释至刻度,混匀。按表1分取试液于相应容量瓶内,稀释至刻度,混匀。
注:含铅(质量分数)>70%的试料,用20mL硝酸(3.6)溶解,加4.5mL盐酸(3.1),用盐酸(3.4)移入容量瓶中并稀释至刻度。
5.3.1.3 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以水调零,与系列标准溶液同时测量试液中银的吸光度,所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的银浓度。
5.3.2 银含量(质量分数)0.0050%～0.05%、且锡含量(质量分数)>50%的试样。
5.3.2.1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加入25mL～30mL盐酸(3.4),盖上表皿,分次加人1mL～2mL过氧化氢(3.3),加热至试料完全溶解,加4mL盐酸(3.1),加热至沸,冷却。
5.3.2.2 用盐酸(3.4)将试液移入50mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀,放置澄清。
5.3.2.3 分取10.00mL上层清液于100mL烧杯中,加热蒸发至约2mL,加入几滴过氧化氢(3.3),加热蒸干,再加入3mL盐酸(3.1)、几滴过氧化氢(3.3),加热蒸干,加入3.5mL盐酸(3.1),加热溶解残渣,冷却。用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。以下按5.3.1.3条进行。
5.3.3 银含量(质量分数)<0.0050%的试样。
5.3.3.1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中,加入5mL氢溴酸,盖上表皿,低温加热溶解蒸发至2mL,取下稍冷;加入4mL氢溴酸,加人2mL盐酸(3.1),摇动下滴加1mL～3mL过氧化氢(3.7),加热至试料完全分解,蒸发至近干。
5.3.3.2 稍冷,加入3mL盐酸(3.1),滴加10滴～15滴过氧化氢(3.7),挥发排尽溴后,反复至无溴的红色出现,蒸至近干。
5.3.3.3 稍冷,加入3mL盐酸(3.1),加入3滴～5滴过氧化氢(3.7),加热蒸至近干,冷却,加入3.5mL盐酸(3.1)及少量蒸馏水冲洗杯壁,微热溶解,取下冷却,将溶液移入25mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。静置澄清。以下按5.3.1.3条进行。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00,30.00mL银标准溶液,置于一组100mL容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻度,混匀。
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