警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼含量。
本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005%～0.20%硼含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精确度) 第1部分 总则与定义
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精确度) 第2部分 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3.原理
试料经酸溶解后,用磷酸和硫酸分解硼化合物,硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在下,硼与姜黄素形成红色配合物,于波长545nm处测量吸光度。
4.试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 甲醇,分析纯。
4.2 丙酮,分析纯。
4.3 过氧化氢,ρ约1.10g/mL。
4.4 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.5 硫酸,1+6,以ρ约1.84g/mL稀释。
4.6 磷酸,ρ约1.69g/mL。MOS级。
4.7 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.8 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.9 盐酸,1+4,以ρ约1.19g/mL稀释。
4.10 硫-磷混酸,2+5+3,以水、磷酸、硫酸混匀。
4.11 氢氧化钙悬浮液,称取3.7g氢氧化钙加水至体积为500mL,贮于塑料瓶中,用时混匀。
4.12 草酸溶液,100g/L。
4.13 姜黄素-乙醇溶液,0.5g/L。称取0.05g姜黄素溶于100mL无水乙醇中,用快速滤纸过滤于塑料瓶中贮存。
4.14 苯酚-冰醋酸溶液,称取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中,贮于塑料瓶中。
4.15 硼标准溶液。
4.15.1 硼贮备液,50.0μg/mL。称取0.2859g硼酸(质量分数大于99.9%)置于100mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中。
4.15.2硼标准溶液,5.0μg/mL。移取50.00mL硼贮备液(4.15.1)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.仪器
5.1 石英蒸馏器(见图1)。
5.2 分光光度计。
6.取制样
按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
7.分析步骤
7.1 试料量
根据硼含量按表1称取试料量,精确至0.0001g。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 试料处理
7.3.1 测定酸溶硼的试料
将试料(7.1)置于100mL石英烧杯中,加入20mL硫酸(4.5),盖上表面皿,于沸水浴中加热至试料完全溶解,取下稍冷,用慢速滤纸加纸浆过滤于石英蒸馏瓶A中,用热水洗残渣6次～8次合并于A瓶中[硼的质量分数为0.050%～0.20%试料,先将试液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,再分取5.0mL于石英蒸馏瓶中]，加5mL磷酸(4.6)、3mL硫酸(4.4)、1mL过氧化氢(4.3)，加热蒸发至刚冒烟，取下冷后，加5mL水，在冷却下加入20mL甲醇(4.1)。
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