警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定锗量。
本部分适用于钢矿石、铅矿石和锌矿石中储量的原子荧光光谱法测定。
测定范围:0.060μg/g～100μg/g的锗。
方法检出限:锗0.021μg/g。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
3.原理
试料采用氢氟酸-硝酸-硫酸分解,热磷酸(1+4)提取,在磷酸(1+4)介质中,锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体,以氩气为载气导入电热石英炉中,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以锗的高强度空心阴极灯作为光源,在原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度,根据原子荧光强度计算试料中的锗量。
4.试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL),警告:氢氮酸有毒,并有强腐蚀性,使用时应佩戴防腐手套,防止与皮肤接触！
4.3 硫酸(1+1),警告:不当地稀释会发生危险!
4.4 磷酸溶液(1+4)。
4.5 硼氢化钾溶液[ρ(KBH4)=30g/L]：
称取30g硼氢化钾于烧杯中,用氢氧化钾溶液[ρ(KOH)=5g/L]搅拌溶解,并稀释至1000mL,摇匀,使用时临时配制。
4.6 锗标准溶液按下列步骤配制：
a) 锗标准储备溶液[ρ(Ge)=100μg/mL]
准确称取0.1441g经600℃灼烧过的光谱纯二氧化锗于250mL烧杯中,加水约50mL,加入3颗粒状氢氧化钠,缓慢加热搅拌溶解,冷却后,用水移入1000mL容量瓶中,加入20mL磷酸(ρ=1.68g/mL),用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100μg的锗。
b) 锗标准工作溶液[ρ(Ge)=0.1μg/mL]
移取锗标准储备溶液[4.6a)],用水逐级稀释,使最终溶液1mL含0.1μg锗。
5.仪器
5.1 原子荧光光谱仪,配锗高强度空心阴极灯。
5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。
6.试样
6.1 按照GB/T 14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97μm。
6.2 试样在60℃～80℃烘箱中烘2h～4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
7.分析步骤
7.1 试料
称取0.1g～0.5g试样,精确至0.1mg。
7.2 空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。
7.3 验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质。
7.4 试料分解
7.4.1 将试料(7.1)置50mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入10mL硝酸(4.1)、10mL氢氟酸(4.2)、8滴硫酸(4.3),在电热板上加热至硫酸冒白烟(电热板温度200℃～220℃),取下,用少许水冲洗杯壁,再加入10mL磷酸溶液(4.4),在电热板上加热溶解盐类至溶液清亮。
7.4.2 取下烧杯,将试液用磷酸溶液(4.4)移入50mL比色管中并稀释至刻度,摇匀,备用。
7.5 校准溶液系列的配制
移取0.00mL、0.25mL,0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、15.00mL锗标准溶液[4.6b)],分别置于一组50mL容量瓶中,用磷酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀备用。
7.6 测定
按仪器操作程序,调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态(参考附录A),以硼氢化钾溶液(4.5)作还原剂,以磷酸溶液(4.4)作载流,分别测定校准溶液和试料溶液中锗的荧光强度,同时测定空白试验溶液的荧光强度。
7.7 校准曲线的绘制
以锗量为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线,从曲线上得到相应的锗量。
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