警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
1.1 本标准规定了采用电位滴定法测定原油酸值的方法。
1.2 本标准适用于测定能够溶解于甲苯和异丙醇混合溶剂中的原油中的酸性组分。这些酸性组分在水中的离解常数要大于10-9;离解常数小于10-9的极弱酸不产生干扰。水解常数大于10-9的盐类将会参与反应。酸值的测定范围为0.1mg/g～150mg/g
1.3 本标准适用于测定水的质量分数小于0.5%的原油。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998,IS0 3170:1988,eqv)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,IS0 3696:1987,MOD)
GB/T 8929 原油水含量的测定 蒸馏法(GB/T 8929-2006,ISO 9029:1990,MOD)
SY/T 5317 石油液体管线自动取样法(SY/T 5317—2006,ISO 3171:1988,IDT)
SY/T 6520 原油脱水试验方法 压力金法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 酸值 acio number
滴定1g原油试样到终点时所需的碱量,以氢氧化钾的质量分数计,单位为毫克每克(mg/g)。
在此方法中,滴定溶解在溶剂中的原油样品时,从仪器的初始电位开始滴定,以明显突跃点时的电位值或相应的新配制的标准碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。
3.2 强酸值 strong acid number
中和1g原油试样中强酸性组分所需的碱量,以氢氧化钾的质量分数计,单位为毫克每克(mg/g)。
滴定强酸值时,将溶解在溶剂中的原油样品从仪器的初始电位开始滴定,以明显突跃点时的电位值或相应的新配制的标准酸性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。原油一般不需要测强酸值,若特殊情况需要测强酸值时,测定结果应注明是强酸值,以表示和酸值的区分。
4.原理
将试样溶解在由甲苯、异丙醇和少量蒸馏水组成的溶剂中,在使用玻璃电极和Ag/AgCl参比电极的电位滴定仪上,用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定。以电位读数—手动或自动滴定所消耗的标准溶液体积做图,取曲线的突跃点为滴定终点,计算原油的酸值。当所得曲线上无明显突跃点时,取碱性(或酸性)缓冲水溶液在电位计上相应的电位值读数为滴定终点。
5.试剂与材料
5.1 试剂
除非另有规定,本标准中仅使用分析纯试剂。商品溶液可以代替实验室配制溶液,两者等效。可以制备一定量备用溶液,规定以最终溶液浓度为有效。
5.1.1 水,GB/T 6682,三级。
5.1.2 氢氧化钾。
5.1.3 氯化锂。
5.1.4 异丙醇。
警告——易燃,有毒。
5.1.5 无水乙醇。
警告——易燃,有毒
5.1.6 甲苯。
警告—有毒,使用时应在通风橱中进行。
5.1.7 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。
5.1.8 pH4、pH7、pH11的标准缓冲溶液。
5.1.9 氯化锂电解液:1mol/L～3mol/L的氯化锂乙醇溶液。
5.1.10 盐酸
5.1.11 三氯甲烷。
警告——有毒,易燃。
5.2 滴定溶剂
将5mL±0.2mL水加入到495mL±5mL的异丙醇中,充分摇匀。然后加人500mL±5mL甲苯。此滴定溶剂应大量配制,每天在使用之前都要对其空白值进行滴定。
5.3 标准溶液
5.3.1 氢氧化钾异丙醇标准溶液(0.1mol/L)
称取6g氢氧化钾(5.1.2)加到盛有1L异丙醇(5.1.4)的2L烧瓶中,在不断搅拌下缓慢煮沸回流约10min,使氢氧化钾全部溶解。将溶液静置两天,滤出上层清液,滤液存放在耐化学腐蚀的试剂瓶中,避免与软木塞、橡胶或可皂化油脂接触。为了避免与空气中的二氧化碳接触,最好用装有碱石灰或碱石棉的防护管防护用电位滴定法对氢氧化钾异丙醇溶液进行标定:称量0.1g～0.15g邻苯二甲酸氢钾(5.1.7,在105℃干燥2h),精确到0.0002g,并溶解在约100mL新煮沸冷却后的水中,在电位滴定仪上用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定。应经常对该溶液进行标定,当溶液浓度变化超过0.0005mol/L时,应采用新标定的浓度值。
5.3.2 氢氧化钾异丙醇标准溶液(0.2mol/L)
称取12g～13g氢氧化钾,溶在1L异丙醇中,制备、贮存和标定与本标准5.3.1相同,标定时用0.2g～0.3g邻苯二甲酸氢钾,精确称量到0.0002g,溶解在约100mL新煮沸冷却后的水中。
5.3.3 盐酸异丙醇标准溶液(0.1mol/L)
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