1.范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量原子吸收光谱测定方法。
本部分适用于蜂蜜中11种元素的测定。
本部分11种元素的方法检出限见表1。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379—1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neq ISO 5725:1981)
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3.原理
试样使用硝酸过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐内消解,以水定容至确定的体积导入原子吸收分光光度计中。原子化后在相应元素的波长处测定吸光度,其吸光度与元素的含量成正比,与标准系列比较定量。
4.试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682—1992规定的二级水。
4.1 硝酸(密度为1.42g/mL)。
4.2 盐酸(密度为1.19g/mL)。
4.3 过氧化氢:含量不少于30%。
4.4 氧化镧(99.99%)。
4.5 氯化铯(99.99%)。
4.6 硝酸溶液(1+99)。
4.7 氯化铯溶液:50g/L。将5.0g氯化铯(4.5)溶于水,用水稀释至100mL。
4.8 镧溶液.50g/L。将58.65g氧化镧(4.4)溶于250mL浓盐酸(4.2)中,用水稀释至1L。
4.9 磷酸二氢铵溶液:10g/L。将1.0g磷酸二氢铵溶于水,定容至100mL。
4.10 标准溶液的配制
4.10.1 单元素标准储备溶液:可按GB/T 602-1988方法配制,也可向国家认可的销售标准物质单位购买,其质量浓度为1000mg/L(或500mg/L)。
4.10.2 单元素标准工作溶液:根据需要将11种元素的标准储备溶液(4.10.1)以硝酸溶液(4.6)逐级稀释为表2浓度的各元素标准工作溶液。其中钾和钠标准工作溶液中氯化铯浓度为0.2%。钙和镁标准工作溶液中镧浓度为0.5%。
5.仪器
5.1 原子吸收分光光度计配有空气-乙炔火焰原子化器、石墨炉原子化器和各元素空心阴极灯。
5.2 烘箱。
5.3 水浴锅。
5.4 聚四氟乙烯消化罐:内罐容积30mL。
6.试样制备与保存
6.1 试样的制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并标明标记。
6.2 试样的保存
将试样于常温下保存。
7.分析步骤
7.1 试样溶液的制备
7.1.1 试样的称量
称取1g～2g试样,精确至0.1mg,于聚四氟乙烯消化罐(5.4)中。
7.1.2 试样的消解
向试样中加入2mL硝酸,试样溶解后,将聚四氟乙烯消化罐在80℃水浴中保持2h,待溶液没有棕色气体产生时,取出冷却至室温。加入2mL硝酸和2mL过氧化氢(4.3),摇匀后,将消化罐放入不锈钢外套中并旋紧放入烘箱内,当烘箱温度升至100C时,保持2h。冷却后,打开不锈钢外套将消化液转至10mL～25mL容量瓶内,以水稀释至刻度。摇匀,待测。
7.2 平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
7.3 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
7.4 测定
7.4.1 火焰原子吸收光谱法测定钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬的含量
根据试样溶液(7.1.2)中被测元素的含量,需要时将试样溶液用硝酸溶液(46)稀释至适当浓度。测定钾和钠时试样最终测定液和空白溶液中应加入一定量的氯化铯溶液(4.7),使氯化铯浓度达到0.2%。测定钙和镁时,试样最终测定液和空白溶液中应加入一定量的镧溶液(4.8),使铡浓度达到0.5%。按照表3的分析条件,也可根据相应型号仪器调整至最佳工作状态,分别将试样的最终测定液、空白溶液和各元素的标准工作溶液导人火焰原子化器进行检测。以标准工作溶液中各元素含量对应吸光度绘制标准曲线,试样中各元素吸光度与曲线比较求得含量。
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