1.范围
本标准规定了焦炉煤气中主要常量组分的气相色谱分析方法。
本标准适用于炼焦生产的净煤气中氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氮气、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等组分的测定。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4946 气相色谱法 术语
GB/T 5274 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法
GB/T 9977 焦化产品术语
3.术语和定义
GB/T 4946和GB/T 9977界定的术语和定义适用于本文件。
4.原理
用带有热导检测器的气相色谱仪,通过气相色谱柱来分离试样中的组分,并通过积分仪或微处理机记下各组分的色谱峰峰面积数值。在相同操作条件下,采用外标法分析已知组分含量的标准气体,把测得的试样色谱峰峰面积与标准气色谱峰峰面积相比较,来计算各组分的含量。
5.仪器及材料
5.1 标准气
分析需要的标准气可采用国家二级标准物质或按GB/T 5274制备。
标准气的组分应处于均匀的气态。对于试样中浓度不大于5%的组分,标准气组分的浓度不应大于10%,也不应低于试样中相应组分浓度的50%。对于试样中浓度大于5%的组分,标准气组分的浓度不应低于试样中相应组分浓度的50%,也不应大于试样中相应组分浓度的50%。
可采用经过校验的注射器,用纯标准气体配制成与试样中组分尽可能接近的标准气。配制时,应保证其准确性。
5.2 气相色谱仪
带有双热导检测器、双气路的气相色谱仪。
5.3 典型色谱工作条件
典型色谱工作条件见表1。
允许根据实际情况适当调整变动。所选择的色谱工作条件应保证试样中的各组分都能被有效分离。凡能达到同等或更高分离效果的其他色谱工作条件均可使用。
各组分的出峰顺序见图1～图3。
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