1.范围
本标准规定了蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的分光光度检测方法。
本标准适用于蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的测定。
2.原理
试料中的二氧化氯用磷酸盐缓冲溶液提取,经冷冻离心,纤维滤纸过滤,以甘氨酸作掩蔽剂,消除溶液中Cl2、ClO¯等物质的假阳性干扰,加入N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)显色剂与二氧化氯显色,采用分光光度法在552nm处测定其最大吸光度,从而确定食品中二氧化氯的含量。
3.试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 甘氨酸(C2H5NO2)。
3.1.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(C10H14N2Na2O8)。
3.1.3 碘化钾(KI):纯度99.5%。
3.1.4 亚氯酸钠( NaClO2)。
3.1.5 乙酸(CH3COOH)。
3.1.6 硫酸(H2SO4)。
3.1.7 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.8 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.10 N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)。
3.1.11 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3.1.12 可溶性淀粉。
3.1.13 重铬酸钾(Cr2K2O7)。
3.1.14 高纯氮气。
3.2 试剂配制
3.2.1 DPD显色剂(1g/L):称取1gDPD(3.1.10)溶于含8mL硫酸溶液(1+3)和200mg EDTA的无氯二级水(3.2.2)中,并用无氯二级水稀释至1000mL,储于具玻塞的棕色玻璃瓶中,置于暗处。
3.2.2 无氧化性氯二级水:二级水中加入亚硫酸钠(3.1.4),将氧化性氯还原为氯离子(以DPD检査不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二级水。
3.2.3 甘氨酸溶液(10%):取10g甘氨酸(3.1.1),用水溶解,定容至100mL。
3.2.4 氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80g氢氧化钠,用水溶解,定容至1L。
3.2.5 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,用水溶解,定容至1L。
3.2.6 硫酸溶液(lmo/L):量取98.4%的硫酸(3.1.6)54mL,缓慢地加入约300mL蒸馏水中,冷却以后,转移到容量瓶中,把容器用约20mL蒸馏水洗涤3次,也转移到容量瓶中,用水定容至1L。
3.2.7 磷酸二氢钾溶液[c(KH2PO4)=0.lmol/L]:13.61g磷酸二氢钾溶液(3.1.9),用水溶解,定容1L。
3.2.8 磷酸盐缓冲液(pH=6.5):取500mL0.1mol/LKH2PO4和81mL0.1mol/L NaOH,用水稀释至1L。
3.2.9 亚氯酸钠饱和溶液:取适量亚氯酸钠(3.1.4)于烧杯内,加少量水,搅拌使成为饱和溶液(亚氯酸钠的溶解度相当高,按所需用量配制)。
3.2.10 硫代硫酸钠标准溶液的配制[c(NaS2O3)=0.1000mol/L]:称取16g无水硫酸钠(3.1.7),溶于1L水中,加热煮沸10min,冷却,避光两周后过滤备用。
3.2.11 硫代硫酸钠标准溶液的标定[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L:称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾(3.1.13),准确至0.0001g,置于碘量瓶中,加入25mL水,溶解后加入2g碘化钾及20mL20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液(3.2.10)滴定,近终点时加入3mL淀粉指示液(5g/L)(3.1.12),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
3.2.12 淀粉指示剂(5g/L):称取5.0g淀粉放入50mL烧杯,量取1L蒸馏水,先用数滴把淀粉调成糊状,再取约900mL水加热至微沸时,倒入糊状淀粉,再用剩氽蒸馏水冲洗50mL烧杯3次,洗液倒入烧杯,然后再加入1滴10%盐酸,微沸3min。
3.2.13 淀粉溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,用少许水将其调成糊状,用100mL沸水将其溶解,再加热煮沸至澄清。
3.3 标准品
3.3.1 二氧化氯标准储备溶液的制备
在A瓶中放入300mL纯水,将A瓶一端玻璃与空气压缩机相接,另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;第一根插至离瓶底5mm处,用以引进空气;第二根上接带刻度的圆柱形分液漏斗,下端伸至液面下;第三根下端离开液面,上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750mL纯水中并倒入B瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液的洗塔。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL纯水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。整套裝置应放入通风橱内。二氧化氯的发生及吸收装置见图1。
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