1.范围
本标准规定了采用气相色谱、液相色谱测定叔丁基对苯二酚(TBHQ)的原理、试剂、仪器和设备、分析步骤结果计算及精密度。
本标准适用于较低熔点的食用植物油中TBHQ含量的测定。
本标准不适用于熔点高于35℃以上的食用植物油中TBHQ含量的测定。
本标准定量限:气相色谱法为0.001g/kg液相色谱法为0.006g/kg。
本标准中气相色谱法为仲裁方法。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5524 植物油脂检验 扦样、分样法
GB/T 15687 油脂试样制备
3.气相色谱法
3.1 原理
食用植物油中的TBHQ经体积分数为80%乙醇提取浓缩、定容后,用气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂
除非另有说明,本标准所使用的试剂为分析纯,水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 95%乙醇。
3.2.2 无水乙醇。
3.2.3 二硫化碳。
3.2.4 80%乙醇溶液:量取80mL95%乙醇和15mL蒸馏水,将二液混合。
3.2.5 TBHQ标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取TBHQ基准试剂(相对分子质量166.22,含量≥98.0%)0.1000g,放入小烧杯中,用1mL无水乙醇溶解TBHQ晶体后,加入5mL左右二硫化碳,转移到100mL容量瓶中。再用1mL无水乙醇洗涤烧杯后,加入5mL左右二硫化碳,转移到容量瓶中,用二硫化碳至少洗涤3次烧杯,定容至100mL,配成浓度为1000μg/mL的TBHQ标准储备液,置于棕色瓶中4℃下保存,可保存6个月。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)。
3.3.2 混合器:旋涡式混合器。
3.3.3 比色管:25mL。
3.3.4 瓷蒸发皿:60mL。
3.3.5 刻度试管：2mL或5mL。
3.3.6 微量注射器。
3.4 分析步骤
3.4.1 样品的扦样、分样和制备
按GB/T 5524、GB/T 15687执行。
3.4.2 试样处理
准确称取试样2.00g于25mL比色管中，加入6mL 80%乙醇溶液，置旋涡混合器3s～5s(或振摇15s),静置片刻，放入90℃左右的水浴中加热促其分层，分层后立即将上层提取液用吸管转移到蒸发皿中(用吸管转移时切勿将油滴带入)。再用6mL 80%乙醇溶液重复提取试样两次，提取液一并加入蒸发皿中。将蒸发皿放在60℃水浴上通风挥发或自然挥发至近干(切勿蒸干).向蒸发皿中加入二氧化碳，少量多次洗涤蒸发皿中残留物，转移到刻度试管中，用二硫化碳定容至2.0mL，作为试样测定液。
3.4.3 色谱参考条件
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