警示——本标准可能涉及危险的物质、操作及设备,本标准无意论及与其使用有关的(如果有的话)所有安全问题,因此本标准的使用者有责任制定合适的安全和健康措施井保证符合国家的任何法规的规定。具体的危害陈述见第6章。
1.范围
本标准规定了用凝胶渗透色谱法(GPC)测定溶解于THF(四氢呋喃)中聚合物的分子量分布、数均分子量Mn和重均分子量Mw的方法。
即使用本方法能获得良好的的重复性,本方法也不能用于发生了特殊的相互作用的某些聚合物,例如在样品/洗脱剂/色谱柱体系间发生了吸附作用。
本方法不是一种绝对的测定方法,需要用市售的无支链聚苯乙烯标准物质进行标定，而这种标准物质已用绝对方法测得其分子量。因此除聚苯乙烯外，聚合物样品的测定结果仅用于相同类型样品组间的比较。
本标准规定的条件不适用于用GPC分析Mw数值大于10的6次方的聚合物样品(见附录C)。
本标准无修正方法，例如消除峰加宽。如果要得到绝对分子量数值，需要使用绝对方法测量，例如用膜渗透法测定Mn或光散射法测定Mw。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注
日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 1513 色漆和清漆 试样的检查与制备(Paints and varnishes-Examination and preparation of samples for testing)
ISO 5725-1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results-Part 1:General principles and definitions)
ISO 15528 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样(Paints,varnishes and raw materials for paints and varnishes-Sampling)
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography
完全溶解在洗脱剂中的聚合物样品的分子被一种多孔的柱填物分级,依据分子的大小(或者更准确地说,是指在这种洗脱剂中形成的聚合物线团的大小)进行分离的一种色谱法。
注1：小分子比大分子更频繁地进入柱填物的孔穴内因而被滞留，这样大分子较早地被洗脱出来,随后是小分子。
在给定的测试条件下,保留体积仅随分子大小而变化。
注2:凝胶渗透色谱法是液相色谱法的一种特殊形式。
4.原理
样品中的聚合物含量确定后,用洗脱剂稀释样品至浓度小于5g/L,然后将稀释样品的等分试样注入GPC系统中,用浓度灵敏型检测器,通常是示差折光检测器，依据递减的分子线团大小测定从色谱柱中洗脱出的分子的浓度。借助已由该GPC系统测得的标定曲线从总的色谱图计算分子量分布,Mn和Mw数值以及不均匀性或多分散性Mw/Mn。
5.仪器
5.1 总则
仪器应由图1房示部件组成,如下所述。
应保证与洗脱剂或样品溶液接触的所有部件由耐这些试剂或试样的材料制成,并且不存在任何形式的吸附作用和记忆效应。用THF作洗脱剂时,GPC仪器的各个部件应该使用不锈钢或钛金属毛细管连接。
5.2 洗脱剂的供给
洗脱剂贮液罐应能防止洗脱剂受到外界的影响，例如接触空气或光线照射，必要时可在洗脱剂液面上方充惰性气体层,洗脱剂贮液罐应有足够的容积,以使洗脱剂与柱填物的表面保持平衡并能进行若干个分析。
洗脱剂应进行脱气处理,脱气可在放入贮液罐前进行或在贮液罐与泵系统之间用一个过滤装置进行脱气,以防止泵系统出现故障或在检测器上形成气泡,采用的脱气方法有多种,如气泡分离法,在线吹氮气法或真空脱气法,可以任意选择。
5.3 泵
泵应保证洗脱剂尽可能平稳和无脉动地流过色谱柱,流速应为1mL/min(见附录A),流速的最大允许偏差为0.1%,为满足这些要求,泵应以最佳效率在此流速下运行。
5.4 注射系统
注射系统能将预定的准确数量的样品溶液以快速而又平稳的方式注射到洗剂液流中。
用样品溶液注满样品环,随后将样品溶液注入洗脱剂液流中时,必须使用足够多的液体量以确保即使发生层流效应,样品环仍完全浸没在样品溶液中井且随后被彻底冲洗。
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