警告:本标准的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1.范围
1.1 本标准规定了釆用气相色谱法测定脂肪酸甲酯(FAME)中质量分数范围为0.005%～0.07%的游离甘油含量的方法。
1.2 本标准适用于评价纯态生物柴油的脂肪酸甲酯的质量。甘油作为酯交换反应的副产物,其浓度会影响燃料的性能。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)
GB/T 15687 动植物油脂试样的制备(GB/T 15687—2008,ISO 661:2003,IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 游离甘油含量 free glycerol content
动植物油脂经酯交换反应并将甘油相分离后残存于脂肪酸甲酯中的少量甘油。
4.方法概要
将乙醇、水和正已烷及一定量的内标物加入到已知量的试样中,使混合物形成两相。游离甘油定量转移至下层溶液中。采用气相色谱法测定下层溶液以定量确定游离甘油的含量。
5.试剂和材料
如非特别说明,所有试剂均为分析纯。
5.1 正己烷。
5.2 1,4-丁二醇:纯度不低于99%。
5.3 乙醇:纯度不低于95%。
5.4 甲酸:纯度不低于99%。
5.5 甘油:纯度不低于99%。
5.6 载气:氦气或氢气,符合气相色谱载气要求,一般纯度不低于99.99%。
5.7 辅助气体
——氢气:纯度不低于99.99%,不含水和有机化合物;
——空气:干燥空气,不含有机化合物。
5.8 内标物溶液:在100mL容量瓶中准确称量约80mg(精确至0.1mg)1,4-丁二醇,用少量蒸馏水溶解,加入1mL甲酸,用蒸馏水稀释至刻度,按此步骤制备的溶液在室温下可以稳定存放24h。
6.仪器
6.1 具备有下列配置的气相色谱仪。
6.1.1 色谱柱箱:设定温度的控制精度为±1℃。
6.1.2 进样口:分流/无分流进样口或填充柱进样口。
6.1.3 火焰离子化检测器（FID）及信号转换/放大系统。
6.1.4 记录仪/积分仪：能够与信号转换/放大系统连接使用,最大响应时间小于1s，绘图速度可以调节。
6.1.5 毛细管色谱柱：类型为PoraPLOT Q，长度10m，内径0.32mm，液膜厚度10μm(见注),或采用固定相为CHROMOSORB 101,内径4mm，长度1m的填充柱,采用的色谱柱应满足甘油和内标物的色谱峰完全分离（两色谱峰之间的基线接近零点），分析时间小于15min，并且按照9.3测定得到的甘油的校正因子不超过2.5。
注：已注意到不同生产商所提供的毛细管色谱柱的性能存在差别，有些在使用中会带来一些问题。有人提出使用游离脂肪酸分析用固定相（FFAP）或聚乙二醇固定相的毛细管色谱柱，无论使用何种类型色谱柱，其分离效果需满足指标要求。
6.1.6 流量控制器，用于载气和辅助器流量控制。
6.2 气相色谱用微量注射器：5μL或10μL。
6.3 容量瓶：50mL和100mL。
6.4 移液管：1mL。
6.5 带刻度移液管：5mL。
6.6 分析天平:感量0.1mg。
6.7 玻璃锥形离心试管：10mL。
6.8 离心机:转速可达到2000r/min。
7.取样
7.1 按照GB/T 4756的方法取样。
7.2 取样过程应考虑到脂肪酸甲酯中的游离甘油与玻璃容器有很强的亲和性,因此应避免使用玻璃容器收集和储存样品,可使用合适的塑料容器。
8.试样制备
按照GB/T 15687的要求准备试样,试样不能加热或过滤。
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